氣相色譜進(jìn)樣需要注意哪些問題
對于氣相色譜分析來說,合理的進(jìn)樣是保證分析結(jié)果精準(zhǔn)性的前提。單次進(jìn)樣量多少、采用何種進(jìn)樣方式、進(jìn)樣的時間快慢等都會影響進(jìn)樣的重復(fù)性,進(jìn)而影響色譜峰的結(jié)果。本文克萊克特就來說說氣相色譜進(jìn)樣需要注意哪些問題。
(1)氣相色譜進(jìn)樣要防止氣樣失真。進(jìn)樣時發(fā)生氣樣失真主要由兩方面原因:一是空氣混入樣品氣中而改變了組分濃度;二是前一個樣品對后一個樣品的污染。
(2)氣相色譜進(jìn)樣要防止操作條件發(fā)生變化。除了要求色譜儀的工作條件保持穩(wěn)定外,最好標(biāo)氣和樣品都用同一支注射器進(jìn)樣,這樣可以消除不同注射器在同一刻度處可能存在的體積誤差,以保證標(biāo)氣和樣品氣的進(jìn)樣體積一致。
(3)氣相色譜進(jìn)樣要防止漏出氣樣。進(jìn)樣中出現(xiàn)漏出氣樣的主要因素有以下幾個方面:注射器的氣密性不佳、注射器針頭部分堵塞、色譜儀進(jìn)樣口漏氣等,這幾個問題在進(jìn)樣的時候一定要做好檢查,防止漏出氣樣。
另外,氣相色譜進(jìn)樣的時候,也要做好三快:①進(jìn)針要快,要準(zhǔn);②推針要快,針頭插到底即快速推針進(jìn)樣;③取針要快,推針后稍一停頓即立刻抽針。因?yàn)檫M(jìn)樣時間過長會使色譜峰峰寬變寬、峰高降低、柱效變差。
所以,如果實(shí)驗(yàn)室條件允許的話,盡量為氣相色譜儀配備一臺克萊克特自動進(jìn)樣器,所有的進(jìn)樣操作都由機(jī)器智能控制,減少人為誤差,提高重現(xiàn)性和精準(zhǔn)性,保證氣相色譜分析有更好的結(jié)果。
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