靜態(tài)頂空自動(dòng)進(jìn)樣裝置分類(lèi)及設(shè)計(jì)原理
靜態(tài)頂空氣相色譜分析中，進(jìn)樣分為手動(dòng)進(jìn)樣和自動(dòng)進(jìn)樣兩種方式，但手動(dòng)進(jìn)樣在樣品溫度、平衡時(shí)間和取樣速度方面的控制卻無(wú)法與自動(dòng)進(jìn)樣相比。因此，在做精確的定量分析時(shí)，最好用自動(dòng)頂空進(jìn)樣裝置。本文克萊克特就來(lái)談?wù)勳o態(tài)頂空自動(dòng)進(jìn)樣裝置分類(lèi)及設(shè)計(jì)原理。
第一類(lèi)：采用注射器進(jìn)樣�；诖嗽碓O(shè)計(jì)的儀器是對(duì)普通自動(dòng)進(jìn)樣器改進(jìn)的結(jié)果，主要是采用氣密性注射器和樣品控溫裝置，比如在樣品盤(pán)上方增加加熱塊，通過(guò)樣品盤(pán)下面的氣動(dòng)裝置將樣品瓶依次轉(zhuǎn)移到加熱塊中，待氣液平衡后，由注射器插入樣品瓶取樣并注入GC分析。但此類(lèi)頂空進(jìn)樣裝置的主要問(wèn)題是不能控制樣品的壓力，故使用較少。
第二類(lèi)：壓力平衡頂空進(jìn)樣系統(tǒng)。這種類(lèi)型的進(jìn)樣系統(tǒng)，是在樣品加熱平衡時(shí)，取樣針頭位于加熱套中，載氣大部分進(jìn)入GC，只有一小部分通過(guò)加熱套，以避免其被污染。樣品氣液平衡后，取樣針頭穿過(guò)密封墊插入樣品瓶，此時(shí)載氣分為三路：一路為低流速，由出口針型閥控制，繼續(xù)吹掃加熱套；另外兩路分別進(jìn)入GC和樣品瓶，對(duì)樣品瓶進(jìn)行加壓，直到樣品瓶的壓力與GC柱前壓相等為止。此時(shí)樣品瓶中的氣體將自動(dòng)膨脹，載氣與樣品氣體的混合氣就通過(guò)加熱的輸送管進(jìn)入了色譜柱。
第三類(lèi)：壓力控制定量管進(jìn)樣系統(tǒng)。此種進(jìn)樣裝置分析過(guò)程可分為四個(gè)步驟：1、平衡，即將樣品定量加入頂空樣品瓶，加蓋密封，然后置于頂空進(jìn)樣器的恒溫槽中，在設(shè)定的溫度和時(shí)間條件下進(jìn)行平衡；2、加壓，待樣品平衡后，將取樣針頭插入樣品瓶的頂空部分，使通過(guò)定量管的載氣進(jìn)入樣品瓶中進(jìn)行加壓，為下一步取樣做準(zhǔn)備；3、取樣，樣品瓶中經(jīng)加壓的氣體通過(guò)探頭進(jìn)入定量管，取樣時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng)，以保證樣品氣體充滿(mǎn)定量管；4、進(jìn)樣，將所有載氣都通過(guò)定量管，把樣品帶入GC進(jìn)行分析。
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