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固相微萃取的萃取方式及原理

2019-4-24 11:05:15      點擊:

固相微萃取,是在固相萃取基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種新的萃取分離技術(shù),具有操作時間短、樣品量小、無需萃取溶劑、適于分析揮發(fā)性與非揮發(fā)性物質(zhì)、重現(xiàn)性好等優(yōu)點。本文克萊克特自動進(jìn)樣器就來說說固相微萃取的萃取方式及原理。

固相微萃取裝置外形如一只微量進(jìn)樣器,由手柄和萃取頭或纖維頭兩部分構(gòu)成,萃取頭是一根1cm長、涂有不同吸附劑的熔融纖維,接在不銹鋼絲上,外套細(xì)不銹鋼管(保護(hù)石英纖維不被折斷),纖維頭在鋼管內(nèi)可伸縮或進(jìn)出,細(xì)不銹鋼管可穿透橡膠或塑料墊片進(jìn)行取樣或進(jìn)樣。手柄用于安裝或固定萃取頭,可永遠(yuǎn)使用。

固相微萃取關(guān)鍵在于選擇石英纖維上的涂層(吸附劑),要使目標(biāo)化合物能吸附在涂層上,而干擾化合物和溶劑不吸附,一般是:目標(biāo)化合物是非極性時選擇非極性涂層,目標(biāo)化合物是極性時選擇極性涂層。
    固相微萃取的采樣方法是將固相微萃取針管(不銹鋼套管)穿過樣品瓶密封墊,插入樣品瓶中。然后推出萃取頭,將萃取頭浸入樣品(浸入方式)或置于樣品上部空間(頂空方式),進(jìn)行萃取。萃取時間大約2-30min,以達(dá)到目標(biāo)化合物吸附平衡為準(zhǔn)。最后縮回萃取頭,將針管拔出。

固相微萃取可用于氣相色譜,也可用于液相色譜。用于氣相色譜時,是將固相微萃取針管(不銹鋼套管)插入GC 進(jìn)樣口,推手柄桿,伸出纖維頭,使用進(jìn)樣口的高溫?zé)峤馕繕?biāo)化合物,解吸后被載氣帶入色譜柱。

用于液相色譜時,是將固相微萃取針管(不銹鋼套管)插入固相微萃取/HPLC接口解吸池,然后再利用HPLC的流動相通過解吸池洗脫目標(biāo)化合物,并將目標(biāo)化合物帶入色譜柱。