氣相色譜分析對進樣系統(tǒng)的幾點要求
在使用氣相色譜進行實驗分析的時候,是用微量注射器或自動進樣器定量的把樣品引入色譜儀的汽化室中蒸發(fā)成氣體,然后被載氣帶入氣相色譜住中進行分析,最后被檢測器進行定性定量檢測。
進樣系統(tǒng)是氣相色譜分析的第一個環(huán)節(jié),因此要保證進樣量的準確,保證能在進樣口完全氣化又不會分解,并確保進樣重復(fù)性好且不存在樣品組分的歧視效應(yīng)。下面克萊克特就來為大家講解氣相色譜分析對進樣系統(tǒng)的幾點要求。
(1)進樣口的基本要求。進樣口是樣品有液態(tài)轉(zhuǎn)化為氣態(tài)的地方,也是進入色譜柱前與載氣混合的唯一場所,為保證后續(xù)的分離分析準確有效,進樣口必須要符合一定要求,比如必須有獨立的加熱裝置和合適的溫度控制區(qū)間、有恰當?shù)牧髁亢蛪毫刂品秶、有耐高溫的硅橡膠隔墊密封、有合適的模式設(shè)計等。
(2)進樣器、進樣隔墊和襯管。常規(guī)的色譜進樣系統(tǒng)包括進樣器(微量進樣器)和氣化室。微量注射器分為普通型和氣密型兩大類,在基本構(gòu)造上與常用的醫(yī)用注射器相似。不過現(xiàn)在位提高工作效率并降低實驗人員的勞動強度,大多數(shù)實驗檢測機構(gòu)都會配備自動進樣器,實現(xiàn)了檢測工作的自動化。
(3)進樣量的確定。毛細管柱和填充柱的區(qū)別是明顯的,與進樣系統(tǒng)有關(guān)的最大區(qū)別是其柱容量。按照色譜理論,在一定范圍內(nèi)峰高和峰面積與進樣量成線性關(guān)系,進樣量大將明顯增大色譜峰的寬度,從而使色譜分離效能下降。在進樣的時候,要根據(jù)色譜儀的實際進樣能力和實驗的進樣需求,來確定進樣量。
(4)系統(tǒng)的密封和檢漏。色譜系統(tǒng)的密封程度與分析結(jié)果的準確性有十分密切的關(guān)系,氣化器與色譜柱連接口漏氣的影響更大。較為有效的檢測方法是分段試壓法:從氣路入口開始,逐個卸下各接口,用堵頭堵死,若能使流量計的轉(zhuǎn)子回到零就正常,否則接口處有漏氣。
(5)進樣展寬問題。液體樣品在進入高溫的氣化室內(nèi)迅速氣化,并與載氣充分混合,然后進入色譜柱分離,因而氣化室不能設(shè)計的太小,但這將明顯增加氣化室的死體積,使色譜峰在進樣口就被展寬,對后續(xù)分析時不利的。
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