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自動進樣器大體積進樣在實驗分析中的應用

2018-1-24 10:42:58      點擊:

在現(xiàn)代分析檢測技術(shù)中,更趨向于更小的樣品量。但是如果對樣品進行充分的凈化,不但增加分析成本和處理時間,也不可避免的造成目標物質(zhì)的損失,降低回收率。因此,適當增加進樣量,也是實驗分析中較為常見的一種方法。

自動進樣器大體積進樣技術(shù),是基于氣相色譜進樣技術(shù)發(fā)展起來的一種更有效提高檢測靈敏度的方法。它是一個功能強大、操作靈活的毛細管氣相色譜的進樣系統(tǒng),不但可以有效提高分析的檢出限,還可以減少樣品的處理量,從而提高分析速度。


大體積進樣技術(shù)的原理是利用專用的大體積進樣系統(tǒng)與氣相分離的有機組合,實現(xiàn)比常規(guī)氣相色譜大幾十到幾百倍的進樣量(5~500ul),從而比常規(guī)方法提高靈敏度一到兩個數(shù)量級;同時減少了分析方法對樣品的歧視效應,擴展了檢測范圍。

大體積進樣時建立在程序升溫汽化進樣基礎之上實施大體積進樣的一項技術(shù),方式主要有使用自動進樣器的多次進樣和單次進樣,即一次多量和多次常規(guī)量。目前 ,最常用的大體積進樣方式為程序升溫進樣。

在大體積進樣中,大量的溶劑可能引起嚴重的帶展寬、峰變形、色譜柱或檢測器損壞,因此要注意把溶劑去除掉。在大體積進樣中,能夠?qū)嵤┤軇┐祾叩奈ㄒ灰笫且WC在溶劑被吹出去的同時,被測的分析物仍能留在襯管中,以實現(xiàn)溶劑和溶質(zhì)的柱前分離。

目前比較常用的是PTV大體積進樣技術(shù),PTV進樣技術(shù)有利于高揮發(fā)和熱不穩(wěn)定性化合物的分析檢測,可以得到較低的檢測限,消除或減少了樣品預濃縮的勞動,減少了誤差的引入,可以顯著的提高分析效率。