幾種常見的色譜分析進(jìn)樣技術(shù)
氣相色譜法作為一種儀器分析方法，廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域，其進(jìn)樣技術(shù)的選擇與操作對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性有直接影響。常見的色譜分析進(jìn)樣技術(shù)有：填充柱進(jìn)樣、分流/不分流進(jìn)樣、冷柱上進(jìn)樣、程序升溫化進(jìn)樣、大體積進(jìn)樣、閥進(jìn)樣等。下面克萊克特自動(dòng)進(jìn)樣器就來講講幾種常見的色譜分析進(jìn)樣技術(shù)。
1、填充柱進(jìn)樣。填充柱進(jìn)樣口是目前最為常用、也是最簡(jiǎn)單、最易操作的 GC 進(jìn)樣口，該進(jìn)樣口的作用就是提供一個(gè)樣品汽化室，所以汽化的樣品都被載氣帶入色譜柱進(jìn)行分離。 進(jìn)樣口可連接玻璃或不銹鋼填充柱，還可連接大口徑毛細(xì)管柱直接進(jìn)樣分析。
2、分流/不分流進(jìn)樣。分流／不分流進(jìn)樣口是毛細(xì)管GC最常用的進(jìn)樣口，它既可用作分流進(jìn)樣，也可以用作不分流進(jìn)樣。裝有分流氣出口及其控制裝置，在分流氣路上有一個(gè)柱前壓調(diào)節(jié)閥。
3、冷柱上進(jìn)樣。冷上柱進(jìn)樣就是將樣品直接注入處于室溫或更低溫度下的色譜柱內(nèi)，然后再逐步升高溫度使樣品組分依次汽化通過色譜柱進(jìn)行分離。它消除了進(jìn)樣口對(duì)樣品的歧視效應(yīng)，避免了樣品的分解，很容易實(shí)現(xiàn)早流出峰的溶劑聚焦，其分析準(zhǔn)確度、精密度較高。
4、程序升溫汽化進(jìn)樣。程序升溫汽化（PTV）進(jìn)樣就是將液體或氣體樣品注射入處于低溫的進(jìn)樣口襯管內(nèi)，然后按設(shè)定程序升溫升高進(jìn)樣口溫度。PTV進(jìn)樣就是把分流/不分流進(jìn)樣和冷上柱進(jìn)樣結(jié)合為一體，充分發(fā)揮了各種進(jìn)樣口的長(zhǎng)處。
5、大體積進(jìn)樣。大體積進(jìn)樣（LVI）技術(shù)是近幾年發(fā)展起來的一種有效提高靈敏度的方法。采用比常規(guī)GC大幾十到幾百倍的進(jìn)樣量就可提高靈敏度1-2個(gè)數(shù)量級(jí)。用冷上柱進(jìn)樣口實(shí)現(xiàn)大體積進(jìn)樣，溶劑放空閥的關(guān)閉時(shí)間需要根據(jù)所用溶劑的沸點(diǎn)、初始柱溫、載氣流速和進(jìn)樣體積進(jìn)行優(yōu)化設(shè)置。
6、閥進(jìn)樣。閥進(jìn)樣是用機(jī)械閥將氣體或液體樣品定量引入色譜系統(tǒng)，常用于動(dòng)態(tài)氣流或液流的監(jiān)測(cè)。閥進(jìn)樣可以是手動(dòng)的，也可以是自動(dòng)的，可直接與色譜柱相連，也可接到色譜儀進(jìn)樣口。連接管道的溫度應(yīng)控制在樣品中最重組分的沸點(diǎn)以上，載氣流速要大于 20 mL/min，才能有效地將樣品轉(zhuǎn)移到色譜柱，所以閥進(jìn)樣多用填充柱分析。
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