氣相色譜柱老化的相關(guān)知識(shí)
對(duì)于氣相色譜分析來(lái)說(shuō),老化氣相色譜柱是一項(xiàng)常見(jiàn)的工作,只有經(jīng)過(guò)老化的色譜柱才能進(jìn)行相應(yīng)的分析。一般來(lái)說(shuō),新柱初次使用、色譜柱放置一段時(shí)間后再次使用或色譜柱受到一定污染后都需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)睦匣。本文克萊克特自動(dòng)進(jìn)樣器就來(lái)講講氣相色譜柱老化的相關(guān)知識(shí)。
(1)老化的目的。烘烤去除氣相色譜柱表面的污染物(隨樣品或載氣進(jìn)入和冷凝下來(lái)的污染物、降解的固定相碎片),以獲得干凈而平穩(wěn)的基線,讓色譜柱為即將進(jìn)行的分析做好準(zhǔn)備。
(2)老化步驟。老化前接好氣相色譜柱,接通載氣并確保系統(tǒng)無(wú)漏氣。通常來(lái)講,將色譜柱連接在檢測(cè)器上進(jìn)行色譜柱老化是安全的,并不會(huì)污染檢測(cè)器。只是對(duì)于高靈敏度檢測(cè)器,不將色譜柱連接檢測(cè)器進(jìn)行老化。老化時(shí)將爐溫逐漸升至老化溫度,然后在老化溫度下持續(xù)老化。
(3)老化溫度。可以參考將進(jìn)行的分析條件,可在方法的最高溫度基礎(chǔ)上加20度(但不得超過(guò)色譜柱的恒溫溫度上限)進(jìn)行老化,如果尚無(wú)分析方法,可在色譜柱的恒溫溫度上限減20度進(jìn)行老化。
(4)老化時(shí)間。老化時(shí)間主要取決于應(yīng)用分析對(duì)靈敏度要求以及操作者可接受的流失程度。對(duì)于WCOT色譜柱,通常推薦的老化時(shí)間為2~3個(gè)小時(shí)。當(dāng)方法對(duì)靈敏度的要求較高、固定相的極性較強(qiáng)或膜厚較厚時(shí),老化時(shí)間需要適當(dāng)延長(zhǎng)。
(5)充分老化。色譜柱老化之后,可利用流失曲線來(lái)檢查是否已經(jīng)老化充分。流失曲線是在不進(jìn)樣情況下運(yùn)行程序升溫所獲得的色譜圖,正常的流失曲線隨溫度升高平滑上升,且沒(méi)有明顯雜峰。
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