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氣相色譜分析中影響色譜分離度的幾點(diǎn)因素

2018-10-12 10:18:13      點(diǎn)擊:

在氣相色譜分析樣品的時(shí)候,尤其是分析復(fù)雜樣品的時(shí)候,常常會(huì)遇到化合物不能實(shí)現(xiàn)基線分離或者分離度不能滿足要求的情況,這對(duì)我們得到準(zhǔn)確的色譜峰有著很大的影響。今天克萊克特自動(dòng)進(jìn)樣器就來(lái)談?wù)剼庀嗌V分析中影響色譜分離度的幾點(diǎn)因素。

1、色譜柱的影響。色譜柱中固定相的類型、填料的粒徑、封端等對(duì)于色譜分離有著非常重要的影響。不同固定相的鍵合相不同,其適用于分離的物質(zhì)也有很大的差別。色譜柱柱效對(duì)于分離度有很大的影響,一根高柱效的色譜柱往往能得到滿意的分離效果。影響色譜柱柱效的因素則包括色譜柱的長(zhǎng)度、內(nèi)徑、填料顆粒孔徑等。

2、流動(dòng)相的影響。在氣相色譜中,流動(dòng)相中有機(jī)相的比例、類型時(shí)影響分離度的主要因素,隨著有機(jī)相體積百分?jǐn)?shù)的增加,所有化合物的保留都會(huì)減弱,從而影響分離度;使用洗脫能力強(qiáng)的溶劑,也不利于化合物的保留。因此減少有機(jī)相的比例,或者使用洗脫能力弱的溶劑,往往能夠提高色譜峰的分離度。

3、溫度的影響。色譜柱柱溫的變化也會(huì)影響溶質(zhì)分子在色譜柱上的保留,大部分情況下,溫度的增加往往會(huì)引起分離效果的惡化。同時(shí)柱溫的變化也會(huì)影響色譜柱柱效的變化,從而改變色譜的分離度。

4、儀器系統(tǒng)的影響。連接色譜儀器各個(gè)部分的管路會(huì)產(chǎn)生柱外效應(yīng),從而影響分離度。因此,采用更小內(nèi)徑的管路、更小的流通池減小色譜峰展寬,同樣可以提高分離度。