氣相色譜固相微萃取技術(shù)分析
固相微萃取（SPME），是在固相萃取的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種樣品預(yù)處理技術(shù)，它基于被萃取組分在兩相間的分配平衡，將萃取、濃縮和解吸集為一體，在氣相色譜分析中得到了廣泛的應(yīng)用和發(fā)展。本文克萊克特就來(lái)說(shuō)說(shuō)氣相色譜固相微萃取技術(shù)。
固相微萃取可以分為兩類：纖維固相微萃取和管內(nèi)固相微萃取。纖維固相微萃取應(yīng)用較多，它采用外表覆蓋選擇性萃取介質(zhì)的纖維對(duì)目標(biāo)組分進(jìn)行萃取，合適的涂層對(duì)被萃取組分有較強(qiáng)的富集能力，保證了組分在其中有較快的擴(kuò)散速度，能在短時(shí)間內(nèi)達(dá)到分配平衡，并在熱解吸時(shí)迅速脫離涂層而不會(huì)造成峰展寬。
纖維固相微萃取的操作過(guò)程非常簡(jiǎn)單，可分為萃取過(guò)程和解吸過(guò)程兩步。首先萃取過(guò)程，樣品中待萃取組分在吸附涂層與樣品間擴(kuò)散、吸附和濃縮；然后在解吸過(guò)程中，濃縮在涂層中的組分脫附進(jìn)入分析儀器完成分析。在GC分析中采用熱解吸法來(lái)解吸被萃取物質(zhì)，將已完成萃取過(guò)程的萃取針頭插入氣相色譜儀的選樣室內(nèi)。
管內(nèi)固相微萃取與纖維固相微萃取的不同之處在于將吸附涂層涂覆在50~60cm的石英毛細(xì)管內(nèi)表面，或?qū)⑼坑泄潭ㄏ嗟囊欢问⒗w維置于細(xì)管中，以此代替萃取器的針頭。同樣，管內(nèi)固相微萃取的操作也包括萃取和解吸兩步。
一般來(lái)說(shuō)，影響固相微萃取效率和精確性的因素包括：石英纖維萃取頭圖層的選擇；溫度、攪拌條件、樣品體積和頂空體積，以及萃取時(shí)間；樣品基質(zhì)中的無(wú)機(jī)鹽和PH值；待分析物質(zhì)的損失，主要包括待分析物質(zhì)在瓶壁上的吸附，從瓶蓋的泄露和瓶蓋的吸附等。
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