固相微萃取技術(shù)及原理
固相微萃取技術(shù),是基于涂有固定相的熔融石英纖維來(lái)吸附、富集樣品中的待測(cè)物質(zhì),其最大特點(diǎn)是能在萃取的同時(shí)對(duì)分析物進(jìn)行濃縮,目前最常用的固相萃取技術(shù)就是將吸附劑填充在短管中,當(dāng)樣品溶液或氣體通過(guò)時(shí),分析物則被吸附萃取,然后再用不同溶劑將各種分析物選擇性的洗脫下來(lái)。
固相微萃取由手柄和萃取頭兩部分構(gòu)成,狀似一支色譜注射器,萃取頭是一根涂有不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維,接不銹鋼絲,外套細(xì)的不銹鋼針管,纖維頭可在針管內(nèi)伸縮,手柄用于安裝萃取頭,可永久使用。
在樣品萃取過(guò)程中,首先將固相微萃取針管穿透樣品瓶隔墊,插入瓶中,推手柄桿使纖維頭伸出針管,纖維頭可以浸入水溶液中或置于樣品上部空間,萃取時(shí)間大約2~30分鐘。然后縮回纖維頭,再將針管退出樣品瓶,迅速將固相微萃取針管插入氣相色譜儀進(jìn)樣口。推動(dòng)手柄桿,伸出纖維頭,熱脫附樣品進(jìn)色譜柱,縮回纖維頭,移去針管。
在固相微萃取操作過(guò)程中,樣品中待測(cè)物的濃度或頂空中待測(cè)物濃度與涂布在熔融硅纖維的聚合物中吸附的待測(cè)物濃度間建立了平衡,在進(jìn)行萃取時(shí),萃取平衡狀態(tài)下和萃取前待分析物的量應(yīng)保持不變。
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