使用熱解吸技術(shù)應(yīng)該注意的問題
從固體吸附劑上將欲測組分解吸下來的方式有熱解吸和液體解吸兩種，目前實驗室大多采用熱解吸的方式。如何更好的將這些欲測組分從固體吸附劑上解吸下來，送進(jìn)色譜分析系統(tǒng)進(jìn)行分析，將直接影響色譜分析的操作和結(jié)果。本文克萊克特自動進(jìn)樣器廠家就來為大家分析使用熱解吸技術(shù)應(yīng)該注意的問題。
從吸附理論可知，溫度越低，吸附劑與被吸附物之間的吸附能力越強(qiáng)；隨著溫度的升高，吸附劑與被吸附物之間的吸附力越弱。因此，加熱可以使吸附在吸附劑上的欲測組分解吸下來，加熱的溫度即熱解析溫度，與欲測組分的沸點、熱穩(wěn)定性和吸附劑的熱穩(wěn)定性有關(guān)。
熱解吸的過程受升溫速率和最終溫度的影響，所以熱解吸時要求嚴(yán)格控制升溫速率和最終速度。升溫速率越快，最終溫度越高，解吸速度就越快，進(jìn)入色譜柱的初始樣品譜帶就越窄。最終溫度取決于欲測組分和吸附劑的熱穩(wěn)定性，一般在300℃以下。
為了提高吸附采樣管的吸附-熱解吸的回收率，充填的吸附劑應(yīng)當(dāng)使用捕集效率高而且易于加熱回收的物質(zhì)。良好的吸附捕集管在常溫以下的溫度中，它的吸附容量要盡可能大，而在100℃加熱時，能夠簡單的逐出各種化合物，也就是說在高溫下它的破過容量小。
在高溫下難以熱解吸的物質(zhì)可以使色譜峰變寬。此外，即使是容易熱解吸的物質(zhì)，如果采樣量過大而接近穿透體積時，整個吸附捕集管內(nèi)部都有待測組分的分布，熱解吸出來的組分進(jìn)入色譜柱時會長生時間差，色譜峰可能會分成兩個或色譜峰變寬。
為了防止上述情況的發(fā)生，吸附管內(nèi)吸附材料的充填應(yīng)當(dāng)控制在最小量，熱解吸時應(yīng)當(dāng)盡可能快速升溫到高溫，并且在瞬間解吸出所有的組分�；蛘邔⒁淮螣峤馕鰜淼乃薪M分，在低溫下進(jìn)行二次濃縮，然后再加熱導(dǎo)致色譜柱分離柱。
另外，由于吸附管反復(fù)加熱和冷卻，吸附材料可能會破碎而出現(xiàn)粒度變化，使得吹掃氣體通過吸附管的速度發(fā)生改變，使得色譜峰變形。另外，由于表面積變大，吸附能力也發(fā)生變化，有時會使色譜峰寬加寬。這時，可用分樣篩將小的吸附劑顆粒篩除或者更換新的吸附材料。
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