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氣相色譜分析對儀器的一般要求

2019-7-3 10:11:47      點擊:

在氣相色譜分析中,要想獲得準(zhǔn)確的分析結(jié)果,離不開每一個部件的良好配合,包括載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)。本文克萊克特自動進(jìn)樣器就來講講氣相色譜分析對儀器的一般要求。

1、載氣。氣相色譜的流動相為氣體,稱之為載氣,包括氦、氮、氫等,可由高壓鋼瓶或高純度氣體發(fā)生器提供。經(jīng)過適當(dāng)?shù)臏p壓裝置,以一定的流速經(jīng)過進(jìn)樣器和色譜柱。一般實驗常用的載氣為氮氣,根據(jù)樣品的性質(zhì)和檢測器的種類做好選擇即可。

2、進(jìn)樣器。氣相色譜進(jìn)樣一般包括液體直接進(jìn)樣和頂空進(jìn)樣兩種。液體直接進(jìn)樣采用微量注射器或自動進(jìn)樣器進(jìn)樣,進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃,進(jìn)樣量一般不超過數(shù)微升;頂空進(jìn)樣適于對固體和液體樣品中揮發(fā)性組分的分離和測定。

3、色譜柱。色譜柱位填充柱或毛細(xì)管柱,填充柱的材質(zhì)為不銹鋼或玻璃。新填充柱和毛細(xì)管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑和低分子量的聚合物,色譜柱如長期未使用,使用前應(yīng)老化處理,使基線穩(wěn)定。

4、檢測器。適合氣相色譜法的檢測器有火焰離子化檢測器(FID)、熱導(dǎo)檢測器(TCD)、氮磷檢測器(NPD)、電子捕獲檢測器(ECD)、質(zhì)譜檢測器(MS)等。其中FID對碳?xì)浠衔镯憫?yīng)良好,適合檢測大多數(shù)藥物的分析。