頂空自動進樣器中襯管與隔墊的維護
頂空自動進樣器，是氣相色譜分析中一種常用的樣品前處理儀器，其基本的工作原理就是將樣品置入到一個密閉的樣品瓶內(nèi)，通過對底部加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液兩相中達到一定的平衡狀態(tài)，然后控制頂空針抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢測樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。本文克萊克特自動頂空進樣器就來講講頂空自動進樣器中襯管與隔墊的維護。
一、襯管。襯管主要起到樣品氣化室的作用，樣品在襯管中被氣化并帶入色譜，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接進樣、PTV等多種之分。未定期更換或未正確使用會導致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等現(xiàn)象。一般襯管的維護保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
（1）頂空自動進樣器襯管清洗主要是使用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過度，避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點，然后放置到烘箱70度左右烘干后干燥冷卻密封存放即可。
（2）硅烷化可以消除載體表面活性，如硅醇基因，減弱生成氫鍵作用力，使表面惰性化。一般的方法是用5%~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個小時以上，然后用無水甲醇洗至中性，烘干備用。
（3）在大部分的實際應用中，通�？梢栽谝r管里填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率，同時還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用；但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點較多，會使得活性點增加，會起到反作用。
二、隔墊。頂空自動進樣器中隔墊主要起到密封進樣、清洗進樣針的作用，一般隔墊可達到一百次進樣以上壽命。如發(fā)現(xiàn)進樣口壓力下降，可檢查是否隔墊磨損嚴重，密封性變差，必要時更換。隔墊碎屑可導致本底升高，還有可能污染襯管、堵塞色譜柱，應經(jīng)常更換。另外很多實驗人員在安裝更換隔墊一般擰得過緊，這樣會導致隔墊過于收縮、變硬，進樣時隔墊容易產(chǎn)生碎屑，壽命大幅下降，一般以不漏氣稍緊一些即可。
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