常見的幾種樣品前處理方法介紹
對(duì)于色譜分析來說,樣品是一切檢測(cè)分析的前提。樣品前處理的目的就是為了分離基質(zhì)和共存干擾物,富集待測(cè)組分,改善其穩(wěn)定性、揮發(fā)性和提高檢測(cè)靈敏度。
樣品前處理所需時(shí)間約占全部分析時(shí)間的60%~70%,前處理過程引入的誤差約占整個(gè)誤差的70%~80%,因此樣品前處理方法的先進(jìn)與否,直接關(guān)系到整個(gè)分析方法的成敗和優(yōu)劣。今天克萊克特自動(dòng)進(jìn)樣器就來介紹常見的幾種樣品前處理方法。
頂空法:是最簡(jiǎn)單的無溶劑樣品制備技術(shù),多用于不同基質(zhì)樣品中揮發(fā)有機(jī)物的分析,由于缺少濃縮手段,靈敏度較低。
吹掃捕集法,易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化,但儀器復(fù)雜,價(jià)格昂貴,在富集過程中容易產(chǎn)生泡沫和發(fā)生交叉污染,清洗流速也不易控制。
超臨界流體萃取,為非溶劑型萃取法,常用的二氧化碳流體惰性無毒,可在相對(duì)安全、較低的溫度和壓力下萃取揮發(fā)性較小和熱不穩(wěn)定的化合物;但需要昂貴的高壓輸送設(shè)備及大量高純二氧化碳。
膜萃取,主要用于低揮發(fā)性的非極性物質(zhì),萃取干擾少,但它不適用于分析極性成分,應(yīng)用范圍受膜質(zhì)材料限制,膜對(duì)待測(cè)物濃度變化有滯后性,在野外現(xiàn)場(chǎng)實(shí)時(shí)分析也有一定困難。
加速溶劑萃取法,具有溶劑用量少、萃取時(shí)間短、提取液不需要過濾、自動(dòng)化程度高等優(yōu)點(diǎn),但設(shè)備昂貴。
微波輔助萃取法,具有試劑用量少、萃取時(shí)間短、污染低和回收率高等優(yōu)點(diǎn),有利于從固體樣品中萃取分析物,但不易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化,難以與分析儀器在線連用。
固相萃取法,操作簡(jiǎn)單,溶劑量少,能進(jìn)行自動(dòng)控制和現(xiàn)場(chǎng)分析,但萃取過程需多步完成,易造成分析物流失,回收率偏低,重現(xiàn)性較差,萃取柱易阻塞,但限于揮發(fā)性不強(qiáng)的有機(jī)物分析。
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