手動(dòng)進(jìn)樣針的選擇及操作技術(shù)
對于氣相色譜分析來說,進(jìn)樣的關(guān)鍵在于液體的精確測量、傳送和注射,所以進(jìn)樣針的選擇和操作時(shí)非常重要的因素。本文克萊克特自定進(jìn)樣器來為大家聊聊手動(dòng)進(jìn)樣針的選擇及操作技術(shù)。
1、進(jìn)樣針的選擇。在化學(xué)分析中,用大的量具量取小量物質(zhì)會(huì)產(chǎn)生較大的誤差。同理,用10ul的針筒去打0.6ul的體積,容易造成吸樣時(shí)的誤差。故選用手動(dòng)進(jìn)樣針時(shí),應(yīng)選用較小的針筒,如1ul或2ul的針,最大也只能用5ul的針。
2、進(jìn)樣針的吸樣。進(jìn)樣針在吸樣時(shí),每次插入樣品中液面的深度和置換次數(shù)最好相同,并且要避免氣泡產(chǎn)生。若有氣泡,把針尖向上,緩慢推動(dòng)活塞至完全排出氣泡,以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確。
3、進(jìn)樣針的插入位置。進(jìn)樣技術(shù)的關(guān)鍵在于一定要確保進(jìn)樣針汽化點(diǎn)位置和毛細(xì)管口相距控制在5~10mm,以使被汽化的樣品在汽化瞬間即進(jìn)入毛細(xì)柱。所以,進(jìn)樣針插入襯管中位置的深淺也會(huì)影響分析結(jié)果。
4、進(jìn)樣針的插入形式。進(jìn)樣的姿勢很重要,進(jìn)針時(shí)速度越快,最好能插入隔墊中間的一個(gè)小圈內(nèi),進(jìn)去后稍停片刻,期間不要搖晃進(jìn)樣針。若針在汽化室中停留時(shí)間過長、譜帶將會(huì)有明顯的拖尾。
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