氣相色譜的襯管在使用時的注意問題
襯管,是氣相色譜儀汽化室的一部分,樣品要在這里加熱氣化,主要作用就是加速物質氣化,并防止未氣化的雜質沾到加熱器上。氣相色譜的襯管多為玻璃或石英材料制成,在具體使用時應注意以下問題。
(1)襯管能起到保護色譜柱的作用。在分流/不分流進樣時,不揮發(fā)的樣品組分會滯留在襯管中而不進入色譜柱。如果這些污染物在襯管內積存一定量后,就會對分析產(chǎn)生直接影響,比如它會吸附極性樣品組分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,還會出現(xiàn)鬼峰。因此一定要保持襯管干凈,注意及時清洗和更換。
(2)襯管內表面的活性點可能導致樣品被吸附或分解,故要進行脫活處理。常用的方法是硅烷化,但在高溫下工作時,硅烷化的有效期只有幾天。因此在分析極性樣品時,要注意及時更換襯管或重新硅烷化。
(3)襯管中是否應填充填料,要依據(jù)具體情況而定。一般填少量經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛可防止注射器針尖的歧視作用,加速樣品汽化;還可避免顆粒物質堵塞色譜柱。樣品中難揮發(fā)物含量高時,還可填充一些固體吸附劑或色譜固定相,以達到樣品預分離的效果,但也同時增加了樣品分解和吸附的可能性,故應依據(jù)實際樣品情況而決定。
(4)襯管溶劑時影響分析質量的重要參數(shù),基本要求是襯管容積至少要等于樣品中溶劑汽化后的體積。常用溶劑汽化后體積要膨脹150~500倍,如果襯管溶劑太小,會引起氣化樣品的“倒灌”,以及柱前壓突變,這對分析都是不利的。反之,如果容積太大,又會帶來不必要的柱外效應,使樣品初始譜帶展寬。所以在實際工作中要注意襯管溶劑與樣品的匹配性。
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