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克莱克特 2020/1/13
Ҏ(gu)捕集q样Q也UCؓ(f)动态顶IP它ƈ不是分析处于q状态的空样品Q而是用流动的气体样品中的挥发性成?/span>“吹扫”出来,再用一个捕集器吹扫出来的物质吔R下来Q然后经热解吸将样品送入GCq行分析。本文克莱克特自动进样器来讲讲Ҏ(gu)捕集q样操作条g的选择?/span>
1、温度?/span>
Ҏ(gu)捕集分析中有三个温度需要控ӞW一个是样品Ҏ(gu)温度。水溶液大多在室温下Ҏ(gu)Q只要吹扫时间够长Q就能满_析要求。有时ؓ(f)~短Ҏ(gu)旉Q也可对样品加热Q但升高温度的副作用增加了水的挥发;对于非水溶液Q如某些肉类食品Q则采用高一些的Ҏ(gu)温度?/span>
W二个是捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别Q吸附温度常为室温,但对不易吔R的气体也可采用低温冷L集技术,即用h、液态二氧化x液控制捕集的温度。至于解吸温度,是吹扫捕集的重要参数Q应依据待测l分的性质和吸附剂的性质来优化确定?/span>
W三个是q接\的温度,它应_高以防止样品冷凝Q环境分析常用的q接温度ؓ(f)80~150℃?/span>
2、吹扫气速与Ҏ(gu)旉?/span>
Ҏ(gu)气流速取决于样品中待物的浓度、挥发性、与样品的相互作用(如溶解度Q以?qing)其在捕集管中的吔R作用大小。用氦气Ӟ速范围ؓ(f)20~60ml/min。用氮气时可E高一些,但气的Ҏ(gu)效果不及(qing)氦气。注意,Ҏ(gu)速太大时?x)?jing)响样品的捕集Q造成样品l分的损失?/span>
解吸时的载气速主要取决于所用色谱柱Q用填充柱时?/span>30~40ml/minQ用大口径柱时ؓ(f)5~10ml/minQ用常规毛细柱时则要按分流或不分流模式来设|蝲气流速?/span>
Ҏ(gu)旉是吹扫捕集技术的重要参数之一Q须Ҏ(gu)具体样品来优化确定。原则上ԌҎ(gu)旉长Q分析重现性和灉|度越高。但考虑到分析时间和工作效率Q应在满_析要求前提下Q选择可能短的吹扫时间。实际工作中可通过定标准样品的回收率来确定吹扫时间?/span>