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克莱克特 2016/12/8
在色谱实验分析当?很多Z了解什么是自动q样?/span>依然保持使用微量q样器手动进L(fng)?fn)?其缺点也显而易?J琐而费时的操作,q且不能保证每次q样的准度,q都降低了实验的工作效率,而自动进样器的出?不仅可以24时不间断的工作,其每ơ的q样_ֺ也得C保障.
1.推入?/span>自动q样?/span>
推入式设计的自动q样器更为常见,q种技术和手动q样极ؓ(f)怼。注器U至样品Ӟ吸入预定量的样品Q再U至q样口,样品注入样品环。这U设计需要的样品量远于吸入式设计。注器的吸取和排出都是在步q马达控制下完成的,可以辑ֈ很高的精密度和准度Q正常情况下完全装液法和部分装液法的l果偏差都小?.5%?/span>
推入式自动进样器通常都在吸入式设计的基础上增加了一些功能,比如L样品序列、更多的清洗功能、程控进L(fng)。样品盘布局有圆形的Q还有一U可以在样品瓶支架或96孔样品板上做三维q动的进栯。这U自动进样器通常配有不同定w的样品环Q最常见的是100-500ul。某些老式的自动进样器配备?ml甚至?0ml的不可更换式样品环?/span>
2.六通阀自动q样?/strong>
是由圆Ş密封垫(转子Q和固定底Q定子)(j)l成?/span>其大体分Zc:(x)大体上分两类Q一cL甉|驱动的,另一cL用压~气体驱动的?/span>
在气相色׃Q其实气动或者电(sh)动都没所谓,因ؓ(f)气相色谱仪都有压~气体?/span>如果是液相或者离子色谱,g只能用?sh)动了,因?f)没办法给阀供气?/span>
气动阀Ҏ(gu)密性的要求感觉更高一些,而一旦漏气的情况?Q会(x)对实验分析造成很大的媄(jing)?另外气动阀的运动力比电(sh)动的?x)大一些这?x)在一定程度上造成其噪x较大,
从整体上来说,?sh)动阀更ؓ(f)方便使用.其结构来_(d)(x)上部为驱动部分,主要通过阀E序q行通电(sh)或失?sh),以驱动上部。电(sh)动通常属于直接式的Q气动则属于间接式的Q?/span>阀也有许多U常用的有膜片阀、旋转阀、拉杆阀Q?/span>
q样方式:
六通阀q样器的q样方式有部分装液法和完全装液法两种。用部分装液法q样Ӟq样量最多ؓ(f)定量环体U的75%Q如20μl的定量环最多进?5μl的样品,q且要求每次q样体积准确、相同;使用完全装液法进hQ进样量最ؓ(f)定量环体U的3?倍,?0μl的定量环最进?0?00μl的样品,q样才能完全|换样品定量环内D留的溶Ԍ辑ֈ所要求的精密度?qing)重现性。推荐采?00ul的^头进样针配合20ul满环q样。可Ҏ(gu)q样体积的需要自已制作定量环Q一般不要求_计算定量环的体积Q譬如,一根名义上10μl的定量环Q实际是9μlq是1lμlq不重要Q因样品和校正样品的进样体U保持一_(d)在计结果时误差都被抉|了?/span>
3、吸入式自动q样?/span>
q种自动q样器中样品是被注射器生的吸力吸入样品环,早期q种设计因其单可靠而非常流行,后来随着另两U设计的出现而走向没落。图3a是其C意Q此例中注射器连在废液排出口Q采样针和相应的\q在q样口,针插入样品瓶中,接着注射器回吸直到样品完全充满样品环Q{子旋转将样品q样。这U设计非常简单,只有针沿一个uq动Q上/下)(j)Q通过旋{样品盘将所需样品瓶置于针下。有一U简化设计更加简?-一个密的瓶盖压入瓉以样品q入样品环,取消了另一端的注射器?/span>
如果单是吸入式自动进样器的优点,那么费样品是其缺炏V像?/span>3a所C,样品在进入样品环之前Q首先必d满采样针和相q的\Q就造成10-100ul的样品被费Q这U情늚影响取决于ȝ样品量?/span>
׃单的设计Q多数此c自动进样器都用可旋{的样品盘按固定序列进P同时需要在样品瓶之间放|一个清z瓶或加装分ȝ清洗装置?/span>
4、整体样品环自动q样?/span>
q几q整体样品环自动q样器变得流行v来,q种设计的优点在于没有样品的费Q尤光于样品量有限的痕量分析。整体样品环自动q样器的q{q程比较复杂Q自动进样器处于清洗状态,Ҏ(gu)设计的不同清z液被吸入、排出样品环或二者均有,q时针被固定在高压密圈?针移x品瓶内,样品被吸入样品环;最后针又插入高压密圈内,转子转至q样位置。由于样品只存在于清z过的样品环内,所?00%的样品都被进P不会(x)造成费。最大进样体U则取决于样品环定wQ但q种样品环很难更换。典型的整体样品环自动进样器的最大进样体U是100ul?/span>
?/span> 自动q样器特Ҏ(gu)?/span>
特点 |
吸入?/span> |
推入?/span> |
整体样品?/span> |
构造简?/span> |
† |
0 |
Q?/span> |
易于清洗 |
Q?/span> |
Q?/span> |
Q?/span> |
L定位 |
Q?/span> |
Q?/span> |
Q?/span> |
节约样品 |
Q?/span> |
0 |
† |
q样体积可变 |
Q?/span> |
† |
Q?/span> |
针密圈故障 |
Q?/span> |
0 |
Q?/span> |
注射器精度要?/span> |
Q?/span> |
Q?/span> |
Q?/span> |
影响滞后体积 |
Q?/span> |
0 or Q?/span> |
0 |
+Q有Q?/span>-Q无Q?/span>0Q无法确定;†Q优?/span> |