氣相色譜定量分析的幾種方法
所謂氣相色譜定量分析,就是指用定量方法來測定待測組分的含量,常用的色譜定量方法主要由峰面積(峰高)百分比法、歸一化法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法。本文克萊克特自動進(jìn)樣器就來講講氣相色譜定量分析的幾種方法。
峰面積(峰高)百分比法最簡單,但最不準(zhǔn)確。只有樣品由同系物組成、或者只是為了粗略的定量時,該法才是可選擇的。當(dāng)然,在有機合成過程中監(jiān)測反應(yīng)原料和/或產(chǎn)物的變化時,也可用此法作相對定量。
因為不同的化合物在同一條件下、同一檢測器上的響應(yīng)因子(單位峰面積代表的樣品量)往往不同,故需用標(biāo)準(zhǔn)樣品測定響應(yīng)因子進(jìn)行校正后,方可得到準(zhǔn)確的定量結(jié)果。其他幾種定量方法均需要校正。
相比起來,歸一化法較為復(fù)雜,它要求樣品中所有的組分均出峰,且要求有所有組分的標(biāo)準(zhǔn)品才能定量,故很少采用。
外標(biāo)法是采用最頻繁的方法,只要用一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品做出工作曲線,就可在完全一致的條件下對為止樣品進(jìn)行定量分析。只要待測組分出峰且分離完全即可,而不考慮其他組分是否出峰和是否分離完全。
相比而言,內(nèi)標(biāo)法的定量精度最高,因為它是用相對于標(biāo)準(zhǔn)物的響應(yīng)值來定量的,而內(nèi)標(biāo)物要分別加到標(biāo)準(zhǔn)樣品和未知樣品中,這樣就可抵消由于操作條件(包括進(jìn)樣量)的波動帶來的誤差。
至于標(biāo)準(zhǔn)加入法,是在未知樣品中定量加入待測物的標(biāo)準(zhǔn)品,然后根據(jù)峰面積的增加量來進(jìn)行定量計算。其樣品制備過程或內(nèi)標(biāo)法類似,但計算原理則完全是來自外標(biāo)法。標(biāo)準(zhǔn)加入法的定量精度應(yīng)該介于內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法之間。
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